辉光放电质谱仪测试微量元素简介
辉光放电质谱仪测试微量元素简介
辉光放电质谱法（Glow Discharge Mass Spectrometry，GDMS）是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。GDMS在多个学科领域均获得重要应用，已成为无机固体材料，尤其是高纯材料杂质成分分析的强有力方法。
在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极，在阴极与阳极之间充入惰性气体（一般为氩气），并维持压力为10Pa～1000Pa。在电极两端加500V～1500V的高压电时，Ar电离成电子和Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在Ar+的撞击下，以5eV～15eV的能量从阴极样品上被剥离下来（阴极溅射），进入等离子体，在等离子体中与电子或亚稳态的氩原子碰撞电离，变成正离子：M+e-—M++2e-，M+Ar*—M++Ar+e-。已经证实在GD源中碰撞离子化是居于主导地位的电离过程。正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦，然后进入质量分析器按粒子具有不同的质荷比进行分离，最后由离子检测器进行检测。
1、块状金属：分析时，块状金属几乎不需要样品制备，仅简单的切割或加工成适合的形状，固定于离子源中即可。
2、粉末样品：把待测样品与导体材料混合后，采用特制的压模制成片状进行分析。
仪器提供了使用从标准物质获得的相对灵敏度系数（RSF）进行定量分析，或使用离子束比值（IBR）进行半定量分析。从ELEMENT GD检测系统可以在一次分析中测定痕量元素含量和基体含量，被分析物和基体（100%）间的比值被用来定量。
仪器可直观、容易地创建方法和分析次序，谱图、时间对数据和结果可实时显示。可以一次性测出70多种元素的含量，样品检测时间小于10分钟。
辉光放电质谱法（Glow Discharge Mass Spectrometry，GDMS）是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。GDMS在多个学科领域均获得重要应用，已成为无机固体材料，尤其是高纯材料杂质成分分析的强有力方法。
辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具，能在一次分析过程中测定基体元素（～100%）、主体元素（%）、微量元素（ppm）、痕量元素（ppb）和超痕量元素（ppt）。
图1 辉光放电质谱仪
一、基本原理：
辉光放电（GD）属于低压下气体放电现象，作为一种有效的原子化和离子化源用于分析。在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极，在阴极与阳极之间充入惰性气体（一般为氩气），并维持压力为10Pa～1000Pa。在电极两端加500V～1500V的高压电时，Ar电离成电子和Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在Ar+的撞击下，以5eV～15eV的能量从阴极样品上被剥离下来（阴极溅射），进入等离子体，在等离子体中与电子或亚稳态的氩原子碰撞电离，变成正离子：M+e-—M++2e-，M+Ar*—M++Ar+e-。已经证实在GD源中碰撞离子化是居于主导地位的电离过程。正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦，然后进入质量分析器按粒子具有不同的质荷比进行分离，最后由离子检测器进行检测。
图2 辉光放电质谱仪离子源和检测系统
二、制样方法：
辉光放电质谱仪采用直接取样技术，需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁，无需要取样转化为溶液，即可进行元素定量分析，分析样品为平面固体。平面块状固体直径：15mm～70mm，厚度15mm～70mm。1、块状金属：分析时，块状金属几乎不需要样品制备，仅简单的切割或加工成适合的形状，固定于离子源中即可。
2、粉末样品：把待测样品与导体材料混合后，采用特制的压模制成片状进行分析。
图3 检测样品
仪器提供了使用从标准物质获得的相对灵敏度系数（RSF）进行定量分析，或使用离子束比值（IBR）进行半定量分析。从ELEMENT GD检测系统可以在一次分析中测定痕量元素含量和基体含量，被分析物和基体（100%）间的比值被用来定量。
仪器可直观、容易地创建方法和分析次序，谱图、时间对数据和结果可实时显示。可以一次性测出70多种元素的含量，样品检测时间小于10分钟。
图4序列操作界面和谱图
图5检测结果示例图